Bestimmung des Schmelzpunktes

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    Beschreibung

    Die Bestimmung des Schmelzpunktes  mit einem Schmelzpunktmessgerät ist eine gängige Methode der Probenanalyse, die wesentliche Informationen über Materialzusammensetzung und Reinheit liefert. Diese Analyse ist auch ohne Spezialausrüstung durchführbar. Seit Jahrhunderten wird diese Analyse zur Ermittlung der Reinheit und der Identität einer Substanz oder eines Gemisches eingesetzt.

    Im Gegensatz zum Schmelzpunkt ist die Kristallisation- oder Gefriertemperatur nicht so gut geeignet zur Charakterisierung einer Substanz. Wird eine Flüssigkeit unter ihren Kristallisationpunkt abgekühlt ohne sich zu verfestigen spricht man von Supercooling.


    Defintion

    Der Schmelzpunkt (engl. melting point/ liquefaction point) eines Feststoffes ist die Temperatur, bei welcher sich der Aggregatszustand von fest nach flüssig verändert bei normalem Atmosphären Druck.


    Abhängigkeit Druck – Schmelzpunkt

    Der Schmelzpunkt ist nur in geringem Ausmaß vom Druck abhängig. So verändert sich der Schmelzpunkt bei einer Druckerhöhung von 100 bar nur um circa 1 K.


    Methoden

    • Bestimmung nach Thiele
      Hierbei wird die Probe in einem gerührten oder durch Konvektion strömenden Ölbad geschmolzen.
    • Apparatur nach DAB
      mit Normschliff 29/32, bestehend aus Kolben von ca. 100 ml und Einsatzrohr mit Entlüftungsloch
    • Apparatur nach Dr. C. F. Linström
      (oft fälschlich auch Lindström geschrieben), hierbei wird die Probe in einem Kupferblock bis zum Schmelzpunkt erwärmt
    • Apparatur nach Kofler
    • Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
    • Automatische Schmelzpunktbestimmung

    Apparatur nach Thiele

    Schmelzpunktbestimmung nach Thiele
    By Iain George from Calgary, Canada (Thiele Tube) [CC BY-SA 2.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/2.0)], via Wikimedia Commons

    Apparatur nach Koffler

    Koflerbank zur Bestimmung des Schmelzpunkts
    By HBR (Own work) [GFDL (http://www.gnu.org/copyleft/fdl.html) or CC BY-SA 3.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0)], via Wikimedia Commons

    Die Kofler-Heizbank besteht aus einer länglichen Metallplatte, auf der ein Temperaturgradient angelegt ist. Zur Kalibrierung werden Linien von reinen Substanzen aufgetragen, deren Schmelzpunkt genau bekannt ist. Aus den beobachteten Schmelzpunkten dieser Stoffe lässt sich dann eine Temperaturskala der Metallplatte erstellen. Wenn diese Skala ermittelt ist, kann die Heizbank zur Untersuchung des Verhaltens (Schmelzpunkt, Sublimation, Polymorphie usw.) neuer Substanzen eingesetzt werden.

    Durchführung einer Messung
    1. Linien mit Referenzsubstanzen auftragen
    2. Hieraus die Temperaturskala der Platte erstellen
    3. Zu Untersuchende Substanz auftragen und Schmelzpunkt ermitteln

    Wie funktioniert ein automatisches Schmelzpunktmessgerät?

    Die Bestimmung des Schmelzpunktes ist eine gängige Methode der Probenanalyse, die wesentliche Informationen über Materialzusammensetzung und Reinheit liefert. Diese Analyse ist auch ohne Spezialausrüstung durchführbar.

    Warum sollte man dennoch in ein automatisiertes Schmelzpunktmessgerät investieren? Zwar ist es zur Messung des Schmelzpunktes möglich, eine Probe manuell zu erhitzen und zu beobachten – z.B. durch ein Mikroskop – doch ist dies ein umständliches und unzuverlässiges Verfahren. Zeitgemäße Schmelzpunktmessgeräte arbeiten schneller und genauer, bieten reproduzierbare Ergebnisse, die nicht von der Geschicklichkeit der einzelnen Betreiber abhängen und sie können für eine kontinuierliche Aufzeichnung ausgedruckt werden. Die digitale Regelung des Messvorganges bedeutet, dass die Probe innerhalb weniger Minuten und ohne den Eingriff des Anwenders erhitzt wird, der Schmelzpunkt gemessen, und die Vorrichtung für die nächste Probe gekühlt wird.

    Die Stichprobenmengen sind klein, wobei gerade genug pulvriges Material zur Befüllung eines Kapillarröhrchens nötig ist. Das Ergebnis kann mit einer Genauigkeit von 0,3 – 0,5 °C abgelesen werden und ist gut reproduzierbar. Das niedrige erforderliche Qualifikationsniveau ermöglicht, dass der Schmelzpunkt auch von Laborassistenten gemessen werden kann, oder auch ausserhalb des Labors in einer Lagerhalle oder Produktionsstätte.


    Arzneibuch

    Die einschlägigen Kapitel des Europäischen Arzneibuchs Ph. Eur. 8.0 Grundwerk 2014 sind:

    • 2.2.14 Schmelztemperatur – Kapillarmethode
    • 2.2.15 Steigschmelzpunkt – Methode mit offener Kapillare
    • 2.2.16 Sofortschmelzpunkt

     

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