Laserdiffraktometrie

    0
    2899
    Laserdiffraktometrie

    Anwendung

    Die Laserdiffraktometrie (LD) dient zur Bestimmung von Partikelgrößen. Sie nutzt den Effekt, dass Teilchen im Abhängigkeit von Ihrer Größe und Form Lichtstrahlen beugen. Wobei kleinere Partikel. das Licht stärker brechen als Größere (siehe unten). Durch Analyse des Beugungsmusters werden dann Rückschlüsse gezogen. LD gehört zur Gruppe der Laserbeugungsspektroskopie.

    Anwendung findet die Laserdiffraktometrie in der Analyse von dispersen Systemen wie Suspensionen (siehe auch Artikel „Nanosuspension“), Emulsionen oder Sprays. Der Meßbereich liegt bei 0,04 bis 2000µm. Der Einsatz der Polarization Intensity Differential Scattering-Technologie (PIDS) ermöglicht die Erweiterung des Messbereichs in den Submikronbereich (<0,1µm)


    Aufbau

    Als Lichtquelle wird ein Laser verwendet, der monochromatische kohärente Strahlung liefert. Nachdem der Laser auf das Partikel getroffen ist und gebrochen wurde, sorgt die nachgeschaltete Fourier-Linse dafür, dass die Beugungsbilder unabhängig von der Position des Teilchens in der Messprobe immer auf dieselbe Position des Detektors gebracht werden.


    Auswertung

    Die Auswertung der Beugungsmuster kann auf der Grundlage des Fraunhofer-Näherung oder der Mie-Theorie erfolgen.

    Die Art der Auswertung der Beugungsbilder ist abhängig von der Größe (Durchmesser d) der zu vermessenden Teilchen undder Lichtwellenlänge λ.

    Die Auswertung der Beugungsmuster kann auf der Grundlage des Fraunhofer-Näherung oder der Mie-Theorie erfolgen. Hierbei sind drei Auswertungsbereiche definiert:

    1.  d < λ Bereich der Rayleigh-Streuung
    2.  d = λ Bereich der Mie-Streuung
    3.  d > λ Fraunhofer-Bereich

    Im Bereich der Rayleigh-Streuung sind die Partikeldurchmesser wesentlich kleiner als die Wellenlänge. Die Streulichtverteilung wird von der Brechung dominiert. Beugung und Reflexion treten kaum auf. . Dieser Bereich wird von Laserbeugungsspektrometern nicht erfasst. [2]

    Im Mie-Bereich liegen die Partikeldurchmesser ungefähr in der Größenordnung der Wellenlänge. Es werden auch Teilchen im Submikronbereich mathematisch erfaßt. Allerdings ist die Kenntnis der Brechungsindizes und der Absorption der Teilchen für die Berechnung erforderlich, da in diesem Bereich Beugung, Absorption und Reflexion auftreten. Ab einer Partikelgröße von ca. 0,1 μm ist eine Auswertung unter Zuhilfenahme der Polarization Intensity Differential Scattering-Technologie (PIDS) möglich.

    Im Gültigkeitsbereich der geometrischen Optik (Fraunhofer-Bereich) ist die Streuung an Partikeln mit Durchmessern wesentlich größer als die Wellenlänge durch die Beugung bestimmt, während Reflexion und Brechung vernachlässigbar sind. Die Fraunhofer-Näherung ist im Submikronbereich nicht anwendbar, weil es bei sehr großen Beugungswinkeln, also sehr kleinen Teilchen, zu Überlagerungen mit anderen Streulichtphänomenen kommen kann, was zur Verfälschung der Ergebnisse führt. Bei Partikeln kleiner 4 μm und Dispergierung in Flüssigkeiten anstatt in Luft sollte auf die Auswertung nach Mie zurückgegriffen werden. [2]

    Bei der Berechnung der Partikelgrößenverteilung geht die Auswertungssoftware von kugelförmigen Partikeln aus. Bei stark von der Kugelform abweichenden Partikeln können dementsprechend Abweichungen auftreten.

    Dies wird deutlich am Beispiel  von ellipsenförmigen Teilchen. Diese würden theoretisch unterschiedlich Beugungsmuster für das gleiche Partikel, in Abhängigkeit von der Ausrichtung des Partikels im Messmedium. [1]


    Theorie der Lichtbeugung durch Teilchen

    Wenn Licht auf kleine Partikel trifft, wird es in alle Richtungen gestreut (Rayleigh-Streuung). Dies trifft auch auf Makromoleküle in Lösung oder Partikel in Suspension zu. Wird Laser-Licht verwendet, das kohärent und monochromatisch ist, so führt diese Interferenz zu kleinen Fluktuationen in der Streuintensität, da sich die Abstände der Streuzentren zueinander durch die Brownsche Molekularbewegung ständig ändern. Werden diese Fluktuationen hinsichtlich der Zeitskala, auf der sie passieren, analysiert, wird damit eine Information über die Geschwindigkeit erhalten, mit der sich die Teilchen in Lösung bewegen. Daraus wiederum lässt sich ein Diffusionskoeffizient ermitteln, aus dem sich nach der Stokes-Einstein-Beziehung beispielsweise der hydrodynamische Radius berechnen lässt.


    Geräte-Hersteller Laserbeugungsspektrometer

    1. Sympatec GmbH LINK
    2. Malvern Instruments Ltd LINK
    YouTube

    Mit dem Laden des Videos akzeptieren Sie die Datenschutzerklärung von YouTube.
    Mehr erfahren

    Video laden


    YouTube

    Mit dem Laden des Videos akzeptieren Sie die Datenschutzerklärung von YouTube.
    Mehr erfahren

    Video laden


    Literatur & Quellen

    1. Claudia Jacobs „Nanosuspensionsformulierungen für verschiedene Applikationsformen“ (2003) Inaugural-Dissertation zur Erlangung der Doktorwürde im Fachbereich Biologie, Chemie, Pharmazie der Freien Universität Berlin LINK
    2. Elizabeth Irmgard Storz (2003) „Untersuchung funktioneller Parameter pharmazeutischer Hilfsstoffe mittels Nahinfrarot-Spektroskopie (NIRS)“ Dissertation zur Erlangung des Doktorgrades (Dr. rer. nat.) der Mathematisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät der Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn vorgelegt 2003 LINK

    Ähnliche Einträge