Pyknometer

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    PyknometerDas Pyknometer  ist ein Messgerät zur Bestimmung der Dichte von Festkörpern oder Flüssigkeiten durch Wägung. Das Pyknometer besteht aus einem Glaskolben mit einem speziellen Schliffstopfen, der einen dünnen vertikalen Durchlass, die Kapillare, enthält das Füllvolumen ist genau justiert. Das optimale Volumen für die größte Messgenauigkeit liegt bei 30 Kubikzentimeter.

    Das erste Pyknometer konstruierte Abu Raihan Muhammad al-Biruni (973–1048)


    Messprinzip

    Das Pyknometer dient zur Darstellung eines präzise wiederholbaren Volumens von Flüssigkeiten. Hierzu wird des Gewicht des gefüllten mit dem des leeren Pyknometers verglichen. Die die Dichte Temperatur abhängig ist, muss die Wägung temperaturkontrolliert durchgeführt werden. .


    Allgemeine Handhabung

    1. Das Pyknometer muss vor seiner Verwendung völlig sauber und trocken sein.
    2. Wenn seine Leermasse nicht bekannt ist, muss sie bestimmt werden.
    3. Die Befüllung erfolgt so hoch, dass beim Einsetzen des Stopfens Flüssigkeit durch die Kapillare des Stopfens nach außen dringt.
    4. Nach dem Befüllen wird die Außenseite gut abgetrocknet. Gefäß und Kapillare müssen vollständig und blasenfrei gefüllt sein.

    Befüllung des Pyknometers

    Am häufigsten sind fehlerhafte Messergebnisse auf eine Unachtsamkeit beim Befüllen des Pyknometers zurückzuführen. Diese sollte wie folgt durchgeführt werden:

    1. Vorbefüllen mit der Flüssigkeit
    2. Temperaturausgleich (z. B. im Wasserbad der gewünschten Temperatur)
    3. Einsetzen des Stopfens (fest, blasenfrei, vollständige Füllung der Kapillare)
    4. Evtl. abwarten und beobachten, ob der Spiegel am Ende der Kapillare stabil ist
    5. Aus dem Bad nehmen und gut trocknen
    6. Wiegen

    Außerdem ist bei allen Messungen ist die exakte Temperatur der verwendeten Flüssigkeit von Bedeutung.


    Dichte von Flüssigkeiten

    Zuerst wird das leere, dann das gefüllte und auf 20 Grad Celsius temperierte Pyknometer gewogen.

    Für die Dichtebestimmung von Flüssigkeiten gilt:

    \rho_{Fl} = \frac{m_2-m_0}{m_1-m_0} \cdot \rho_W \mbox{.}

    wobei

    m_0 die Masse des leeren Pyknometers,

    m_1 die Masse des mit Wasser gefüllten Pyknometers,

    m_2 die Masse des Pyknometers, gefüllt mit der zu untersuchenden Flüssigkeit,

    \rho_W die Dichte des Wassers


    Beispielbeschreibung einer Messung nach Arzneibuch

    Durchführung nach Vorschrift des Europäischen Arzneibuchs (Ph. Eur.):

    1. Das leere und trockene Pyknometer wird mit Stopfen gewogen, das Gewicht m(o) notiert
    2. Jetzt wird das Pyknometer bis zum Überlaufen mit Wasser gefüllt
    3. Nun wird das Pyknometer ohne Stopfen temperiert (meist 20 °C bzw. 25 °C) und immer wieder aufgefüllt, bis der Flüssigkeitsstand auf gleicher Höhe bleibt
    4. Dem Pyknometer wird der Stopfen so aufgesetzt, dass Flüssigkeit aus der Kapillare austritt, es wird abgetrocknet und erneut gewogen m(1)
    5. Aus der Differenz dieser Wägung und der vorherigen ergibt sich das Gewicht des Wassers m(1) – m(o) = m(w)
    6. Nun wird über die Dichte p(w), die wir für unsere Temperatur aus einer Tabelle entnehmen, das genaue Volumen V(p) des Pyknometers bestimmt

    20 °C: \rho_w = 0,9982 g/cm³, 25 °C: \rho_w = 0,9971 g/cm³
    V_P = \frac {m_1-m_0}{\rho_W}
    • Nun wird das Pyknometer mit einem flüchtigen Lösemittel (Ethanol, Methanol, Aceton o. ä.) ausgespült und mit Pressluft ausgeblasen – im Trockenschrank sollte das Pyknometer nicht getrocknet werden, da die Eichung auf das angegebene Volumen aufgehoben werden könnte. Ist das Pyknometer wieder komplett trocken, wird es bis zum Überlaufen mit der Prüfflüssigkeit gefüllt
    1. Das Pyknometer wird ohne Stopfen auf die gleiche Temperatur wie vorher das Wasser temperiert, bis der Flüssigkeitsstand gleich bleibt
    2. Danach wird der Stopfen wieder so aufgesetzt, dass Flüssigkeit aus der Kapillare austritt, und abgetrocknet
    3. Jetzt wird noch einmal gewogen m(2)
    4. Aus der Differenz dieser Wägung und der des leeren Pyknometers m(2) – m(o) = m(Fl) erhalten wir das Gewicht der Prüfflüssigkeit
    5. Dieses wird jetzt zusammen mit unserem vorher errechneten Volumen V(P) in die Formel eingesetzt

    \rho_{Fl} = \frac {m_2-m_0}{V_P}
     

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