Die Bestimmung des Schmelzpunktes mit einem Schmelzpunktmessgerät ist eine gängige Methode der Probenanalyse, die wesentliche Informationen über Materialzusammensetzung und Reinheit liefert. Diese Analyse ist auch ohne Spezialausrüstung durchführbar.
Heute werden hauptsächlich halb- oder vollautomatische Geräte zur Schmelzpunktbestimmung benutzt (vergleiche Artikel „M5000 Automatisches Schmelzpunktmessgerät“, „Bestimmung des Schmelzpunktes“).
Bei einem halbautomatischen Schmelzpunktmessgerät wird die Probe knapp unter die vermuteten Schmelztemperatur erhitzt. Unter Beobachtung durch ein Okular erfolgt dann eine langsame weitere Erhitzung der Probe. Sobald die zu untersuchende Substanz klar geschmolzen ist wird die erreichte Temperatur festgehalten.
Ein vollautomatisches Schmelzpunktmessgerät (zum Beispiel das M5000 von A. Krüss Optonic) analysiert den Schmelzvorgang unabhängig von einem menschlichen Beobachter. Die Analyse erfolgt damit ohne subjektiven Einfluss. Dies erhöht die Reproduzierbarkeit.
Funktionsweise eines automatischen Schmelzpunktmeßgeräts
Warum sollte man dennoch in ein automatisiertes Schmelzpunktmessgerät investieren?
Automatisiert Prozesse liefern bessere Ergebnisse, da jede subjektive Interpretation ausgeschlossen wird. Gleichsam ist der Arbeitsprozess weniger zeitintensiv. Zeitgemäße Schmelzpunktmessgeräte arbeiten schneller und genauer, bieten reproduzierbare Ergebnisse, die nicht von der Geschicklichkeit der einzelnen Betreiber abhängen und sie können für eine kontinuierliche Aufzeichnung ausgedruckt werden. Die digitale Regelung des Messvorganges bedeutet, dass die Probe innerhalb weniger Minuten und ohne den Eingriff des Anwenders erhitzt wird, der Schmelzpunkt gemessen, und die Vorrichtung für die nächste Probe gekühlt wird.
Die Stichprobenmengen sind klein, wobei gerade genug pulvriges Material zur Befüllung eines Kapillarröhrchens nötig ist. Das Ergebnis kann mit einer Genauigkeit von 0,3 – 0,5 °C abgelesen werden und ist gut reproduzierbar. Das niedrige erforderliche Qualifikationsniveau ermöglicht, dass der Schmelzpunkt auch von Laborassistenten gemessen werden kann, oder auch ausserhalb des Labors in einer Lagerhalle oder Produktionsstätte
Arzneibuch
Das Europäische Arzneibuch beschreibt und definiert die Anforderungen an verschiedene Methoden der Schmelzpunktbestimmung. Nachzulesen ist dies in den Kapiteln 2.2.14ff [1]:
- 2.2.14 Schmelztemperatur – Kapillarmethode
- 2.2.15 Steigschmelzpunkt – Methode mit offener Kapillare
- 2.2.16 Sofortschmelzpunkt
Hersteller
A. Krüss Optronic hat ein sowohl das Halbautomatische Geräte KSP1N und KSP1D sowie das vollautomatische M5000 im Sortiment.
Synoyme zu Schmelzpunktmessgerät
- Schmelzpunktbestimmer
Literatur & Quellen
- Europäischen Arzneibuchs Ph. Eur. 8.0 Grundwerk 2014
- A. Krüss Optronic „Schmelzpunktmessgeräte“ LINK